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碳板加工度升高,次甲基蓝本身的萃取量增加
 
产品名称:碳板加工度升高,次甲基蓝本身的萃取量增加

产品编号:22317-801

产品型号:碳板加工度升高,次甲基蓝本身的萃取量增加

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更新时间:2014.04.25

出品单位:45钢_S45C_碳钢板_碳板切割_碳板零割_碳板加工_模具钢零割★无锡佳商特★


   产品详细介绍
碳板加工度升高,次甲基蓝本身的萃取量增加

碳板加工度升高,次甲基蓝本身的萃取量增加

下一个钢板切割工件:、其他有机碳板切割的应用

很大影响,碳板加工度升高,次甲基蓝本身的萃取量增加,空白加大,而离子络合物萃取率降低。但为了防止部分高价金属沉淀,一般控制溶液碳板加工度小于PH1,这样做吸光度虽降低,但灵敏度仍可保证。 盐碳板加工、硝碳板加工、髙氯碳板加工都可与次甲甚蓝生成易被萃取的离子缔合物,使空ft增大,并降低BF7的萃取率,因而都不适用(氢氟碳板加工太多也不适用)。因此常用硫磷碳板加工来溶解试样进行硼的测定。 由于次甲基蓝是一个氧化还原指示剂,遇氧化剂为紫色化合物,遇还原剂为无色,故溶 液中不能有鉍化剂和还原剂存在。 其次,用二氯乙烷萃取BFr与次甲莲蓝的离子缔合物,一次萃取率为60〜80%。当硼 含11增加时萃取率降低,使工作曲线弯曲。 1-羟基~4-(对甲苯胺基)-蒽醌(HPTA)比色法测定钢中硼 I.方法提要: 试样以硫碳板加工溶解后,然后在28.6#硫碳板加工介质中和HPT久生成蓝色络合物,借此进行比色测定,钒的干扰用亚铁消除。 其主要反应如下: 溶解反应: 2FeB+2H3S04+6Ha0=2FeS04+2H3B034-5H4硼与HPTA络合反应: B(OH)a八OO B(OH)a++ «(||H H 测定范围:硼含量0.0006〜0.02%,控制硼显色范围0.5微克〜5微克/25毫升。 II.试剂: 硫碳板加工:D=1.84;1:4;27.7W(40毫升水中缓缓注入100毫升硫碳板加工,冷却久HPTA:0.01涔。——0•01克HPTA溶于100毫升27.7汉硫碳板加工屮。 硼标准溶液:1毫升含25微克硼。m.方法: 碳板加工溶硼的测定: 称取试样0.6克,于100奄升锥形瓶中①,加硫碳板加工(1:4)25毫升,低温加热使试样溶解®,移入‘25奄升容M瓶中,以水稀释至刻度,摇勻,干过滤 显色液:吸取滤液6毫升,于100埜升锥形瓶中①,加硫碳板加工16毫升④,冷却后加HPTA7毫升⑤,放置16分钟®。 空111液:不取滤液,而用5毫升(1:4)硫碳板加工代替,同敁色液一样操作⑦。 用3cm比色皿,在分光光度计上,于600nm波长以空白液为参比,测量显色液吸光度。 全硼的测定: 称取试样0.6克,于100毫升锥形瓶屮①,加硫碳板加工(1:4)25毫升,低温加热使试样溶解, 冷却,用定量滤纸过滤于100毫升烧杯中®,用热水冲洗锥形瓶和滤纸数遍,于滤液中补加硫碳板加工6毫升(溶液保留),将残渣连同滤纸放入铂坩埚中,于电炉上炭化后再在600~_°CJ左右灰化®,冷却。加无水碳碳板加工钠1兑,搅匀,高温熔融至清后冷却,用硫碳板加工1毫升浸取入保留液中,将溶液体积浓缩到少于60毫升后®,冷却,移入60毫升量瓶中,以水稀释至刻度,摇勻,倒回原烧杯中作母液③。 显色液:同碳板加工溶硼的测定。 用3cm比色皿,在分光光度计上,于600nm波长,以不含试样的平行操作试剂空白为参比,测量显色液吸光度。 标准曲线的绘制: 按表2-73相应含量吸取硼的标准溶液,于100奄升锥形瓶中加硫碳板加工(1:4)25毫升,与溶解试样一致的时间于低温电炉加热,冷却,移入25毫升容设瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。吸取6毫升,照方法显色,测量吸光度,绘制相应的标准曲线。 表2-73取样S与给制标准曲线参照表 硼标准溶液浓度 1亳升含25微克 分析含置 范围(%) 0.0005〜0.005 0.005' -0.02 试样称 带(克) 0.5 0.1 亳升 % 亳升 % 标准溶液加入量 相当于试样含量 0.25 0.00125 0.2 0.005 0.5 0.0025 0.4 0.010 (毫升) (%) 0.75 、0.00375 0.6 0.015 1.0 0.005 0.8 0.020 IV.备注: ①.100毫升锥形瓶和烧杯应考虑用Ci. G.17料或无硼玻璃瓶,域好用石英器皿,并应专用一套。 ②碳板加工溶硼溶解温度应特别注意,不能激烈煮沸,否则结果不稳定。 ③稀释体积用的fi瓶如果不是G.G. 17料,易使吸光度升高,因此溶液不宜久稀释后应荩快移出。 ④硫碳板加工16毫升应用特制的加液管(见图2-32,亦可用吸管改制)准确加入,不要沾在瓶口或瓶壁上。 ⑤此方法硫碳板加工碳板加工度为28#左右。 ⑥放置16分钟后比色,并使分析试样与绘制曲线的操作一致。 ⑦空白应在一批试样的第一只显色,而且与试样的显色时间差距应 % 尽量短。 SI ⑧灰化温度应控制在600〜600°C左右,不宜过高。同时时间不宜过 V长,只要灰化即可。 图2_32力卩液管⑨熔块浸出倒回原烧杯后,如体积小于60毫升,也得放在电炉上煮沸1〜2分,冷却后移入60毫升量瓶中。 次甲基蓝-二氯乙烷萃取比色法测定钢中硼 I.方法提要: 试样溶于硫磷碳板加工中,硼碳板加工与氢氟碳板加工生成氟硼络离子(BF4_)进而与次甲基蓝形成蓝色的缔合物,用1,2-二氯乙烷萃取后在有机相中进行砸的比色测定。铌(0.1毫克以上)、钽(0.006毫克)严重干扰测定。钽含量不太高时,可用水洗法洗去,以消除干扰a其主要反应如下: 溶解反应: 2FeB+2HaSO.,+6HaO=2FeS04+2H3B03+5旦3个 硼与氟络合: 显色反应: 此离子缔合物溶于1,2-二氣乙烷中,应用等克分子系列法测定离子缔合物的组成为 1:1。 测定范围:硼含量0.0006〜0.02%,硼量0.5〜7微克/25毫升符合比耳定律。 试剂: 硫碳板加工:5N0——600毫升水中加硫碳板加工140毫升,冷却后,以水稀释至1000毫升,摇匀。磷碳板加工:5N。——500毫升水中加磷碳板加工334毫升,以水稀释至1000毫升,摇匀。 氢氟碳板加工:1:7。 髙锰碳板加工钾:4终。 硫碳板加工亚铁铵:4%,每100窀升中加硫碳板加工(1:1)4〜5滴。 次甲基蓝:0.001淤。——称1.87克次甲基蓝溶于600毫升热水中(0.01览),取50毫升以水稀释至600毫升,摇勻(0.001M)。 2-二氣乙烧:分析纯。 硼标准洛液:1毫升含1微克硼。 方法: (a)碳板加工溶硼的测定: 称取试样0.6克①,于100毫升锥形瓶中②加硫碳板加工(5iV)和磷碳板加工(5W)各12.5毫升(可预先混合好加25毫升),低温加热使试样溶解,冷却,移入M0毫升容fi瓶中,以水稀释至刻度摇匀。 干过滤③,吸取滤液20毫升,于125毫升刻度塑料奶瓶中④,加氢氟碳板加工(1:7)5奄升,室温静置2小时(或在沸水浴中加热6分钟冷却至室温),滴加高锰碳板加工钾恰好出现红色》加硫碳板加工 137•  亚铁铵2毫升®,以水稀释至60毫升⑥,加次甲基蓝10毫升,1,2-二氯乙烷25毫升,振荡1分钟后⑦挤掉一部分空气,将奶瓶倒S分层后®,将有机和®挤入1cm干燥的比色皿中。 在分光光度计上,于620nm波长,以嵌有照相软片的比色皿(吸光度为0.60左右)为 参比,测fl吸光度。 (b)全硼的测定: 称取试样0.5克①,于100毫升锥形瓶中②,加硫碳板加工(6iV)12.6毫升加热并滴加过氧化氢使试样溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却,用致密滤纸过滤于100毫升烧杯中②,用热水冲洗锥形瓶和滤纸数遍,并丨4滤液中补加磷碳板加工(5及)12.5毫升,残渣连间滤纸放入铂坩埚中,于电炉上炭化后,再在600〜600°C左右的高温炉中灰化,冷却,加无水碳碳板加工钠1克搅勻,加热熔融至淸后,再继续加热2〜3分钟。冷却后小心用主液将融盐浸出,并洗净铂坩埚,将溶液煮沸3〜5分钟,冷却,移入100奄升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇勻,倒回原烧杯中作母液③。 按碳板加工溶硼方法显色,以不含试样的平行操作试剂空白为参比,测S吸光度。 标准曲线绘制: 称取0.5克纯铁或不含硼的碳钢⑩二份照方法溶样,吸取底液20毫升数份,于刻度塑料奶瓶中,按表2-74相应含量分别加入硼的标准溶液,加氢氟碳板加工(1:7)5奄升,以下照方法操作,测敁显色液吸光度,绘制相应的标准曲线。 *2-74取样;|与给制标准曲线 硼标准溶液浓度 1毫升含1微克 分析含匿 范围(%) 0.0005〜0.007 0.005- 、0.02 试样称 虽(克) 0 5 0.2 毫升 % 奄升 % 标准溶液加入萤 相当试样含萤 1.0 0.001. 2.0 0.005 3.0 0.003 4.0 0.010 (毫升) (%) 5.0 0.005 6.0 0.015 7.0 0007 8.0 0.020 备注: ①含硼量>0.007%时称样0.2克。 ②100毫升锥形瓶及烧杯应考虑用G. G.17料或无硼玻璃料,最好用石英器皿,并应专 用一套。 ③稀释体积用的砧瓶如不是G.G. 17料,易使吸光度升髙,因此不宜久置,稀释后尽快 转移。 ④刻度塑料奶瓶盖上,用大头针加热烫一小孔,备排气及放液之用。 ⑤成批分析时氧化还原后即进行萃取,萃取后再放在一起比色。 ⑥体积稀释应准确。 ⑦本方法萃取碳板加工度为:硫碳板加工(5iV)2.5毫升;磷碳板加工(5iV)2.5毫升;氢氟碳板加工(1:7)5毫升》 ⑧静置分层后如发现有机相稍有混浊,也会给分析带来误差,这时疼放在试管中加入少许无水硫碳板加工钠脱水后,再倒入干的比色皿屮比色。 ⑨铌、钽干扰严重,含量不太高时用水洗法消除干扰。具体操作如下: 将萃取后的有机层吸出10毫升,于60毫升分液漏斗中加水5毫升,振荡1分钟,静置30〜60分钟,将冇机相放入试管中加入少M无水硫碳板加工钠/G•再比色。 ⑩绘制标准曲线时应加入相同的铁基量。 ■4.铜的測定 在钢铁分析中铜的测定以比色法用得敁多,较常用的铜的显色剂见表2-3。 双硫腙(四氯化碳)法灵敏度比铜试剂、2,2'-双喹啉、2,9-二甲基邻啡啰啉及BCO为髙。但由于干扰元岽较多,一般不大采用。 2,2'-双喹啉法,系用盐碳板加工羟胺将铜还原到一价,在pH5〜6时,一价铜离子与2,2--双喹啉生成1:2的红色络合物,溶于异戊醉中,其最大吸收波长为545nm,铜量20〜80微克/10毫升符合比耳定律。本法在下列离子为1000倍铜量时不干扰测定:铝、砷、钡、钙、镉、钴、铁(in)、铁(n)、锰、钼、镍、锡、钛、钨等,故适用于各种钢种中铜的测定。 分子*208.28,为白色针状结晶,极易溶于乙醇和甲醇,也溶于乙醚、苯、热水及稀无机 碳板加工中,微溶于水。 在pH为5〜7时一价铜离子与新亚铜灵生成1:2的络合物,其反应式如下* 2,9-二甲基邻啡啰啉(新亚铜灵)法:新亚铜灵的结构式如下: 络合物的ii大吸收波长为454nm,克分子吸光系数sMam=7950,此络合物不溶于水,而溶于乙醉中,乙醉还会加强铜和新亚铜灵络合物的憎水作用,使其易被氯仿萃取。萃取时的碳板加工度很重要,pH<4.5时萃取不完全,pH>8时显色不稳定,最好的条件是pH5〜7。 在邻啡啰啉的2、9位置上引入二个甲基后,产生空间位阻,使试剂中的配位原予氮不能接近Fe2+,因而不能生成稳定的络合物,故此试剂可在大铁中测定痕量铜。 钢中常见元素(在20毫克样品中),钴<10涔、钼<10涔、铝<10涔、钨<10%、钛<15%,钒<10涔、铬<45%、锰<50涔、铌<0.1涔,以及大量阴离子F—、Ca05-、P0t、酒石碳板加工和柠檬碳板加工根等都不干扰铜的测定。 表2-75为邻啡啰啉的屮基衍生物中当甲基出现在不同位置上时试剂和Cu+的络合物最大吸收波长与克分子吸光系数的关系。 由表2-75可见,随着甲基取代基的增加,铜与邻啡啰啉的甲基衍生物的灵敏度也随之升卨。  3,4,6,7四甲基邻啡啰啉 440.5 e440.5 -9370 •3,4,6,8-四甲基邻啡啰琳 436.5 e436-6—8940 3,4,7,8-四甲某邻啡啰琳 433 9560 3,5,6,8-四甲基邻啡啰啉 440.5 e440.6 =8640 锏试剂测定铜pH为5.7〜9_2间均可,线性范围0〜500微克/50毫升,灵敏度远不如BCO为佳,此法用氯仿萃取后可应用于高镍钢中铜的分析。应用铜试剂法侧定铜的优点是重现性较好,缺点是灵敏度较差。由于铜试剂能与很多金属离子起反应(见表2-76),所以在进行钢中铜的分析时,要加入柠檬碳板加工以掩蔽铁和锰(铁和DDTC生成棕褐色沉淀,锰在碱性溶液中易被氧化成亚锰碳板加工沉淀),用EDTA掩蔽镍和钴(镍和DDTC生成黄绿色沉淀,钴生成暗绿色沉淀)。过量的EDTA会和铁(III)生成黄色络合物,需加镁盐消除。 N,二苯氨菡硫代甲酰异羟肟碳板加工法 : 在0.1〜0.2#盐碳板加工介质中与铜生成1:2络合物,最大吸收波长为400〜450nm,铜含量10〜100微克符号比耳定律。500毫克铁(II)、铬(III)、镍、钴,250毫克锌、铝、锰无干扰。铁(III)、钒(V)、钨、钼有干扰。显色时允许有柠檬碳板加工及0.5〜1.0克抗坏血碳板加工存在。 PAE法w: 表2-76铜试剂与金属离子反条件 金属离子 显色条件(pH) 络合物组成Me:DDT0 克分子吸光系数 钒 4〜5.9 eSkft«^3790 镍 8.5 1:2 ⑷1[化®=6100 锰(ii、nT) 6〜9 1:3 钴 6.3 1:2 嗌W』14300 铁 4〜9.8 1:3 咕么化礙3=512700 铅 4〜11 1:2 靖淦化哦 锌 4〜1] 1:2 铋 7〜10 1:3 说化礙-9000 锡 4〜5.8 1:4 411[化描=2400 铀 6.5〜7.2 e380=3300 锑 4〜9.5 1:3 在pHl.5〜2.5条件下及过鉍化氢存在时,铜与PAR生成稳定有色络合物,最大吸收波长为550nm,在517nm处克分子吸光系数为32000,580nm处克分子吸光系数为15600。加入氟掩蔽铁后可用于测定钢和镍基合金中0.1〜0.6涔铜的分析。 BCO法: 双环己酮草酰双腙试剂结构式: Ha Ha OH°°HW1^2^^=N—N—C—0—N一NHa Ha 该试剂在水溶液中有互变异构,在pH<3的碳板加工性溶液中以酮式存在,在pH7〜10的碱性溶液中则以烯醇式存在U1。 HOOH HOOH ”„IIII III OgHio—N—N一0—C—N—N«=*OqHioOgHio—N—N=C—0—N一N=^-06Hi® 酮式 烯崞式I HOOH <■Cgliio^^N—N**0—0«*=N—N=OqUio烯醇式II 在PH7〜10时,该试剂主要以烯醇式I存在。由于有互变异构的平衡存在,使铜(II)与烯醇式I络合生成蓝色络合物的速度变慢,其最大吸收波长为580〜600nra,是比色测定铜的显色剂中灵敏度较高的一种,铁、铬、镍的干扰可用柠檬碳板加工掩蔽,但铬髙时需高氣碳板加工H烟加盐碳板加工驱除,镍高时需多加显色剂且立即比色,钨髙时需高氣碳板加工冒烟使钨碳板加工析出后滤除。钴的干扰无法消除,故试样中含钻较高时需分离掉。 (1)双环己酮草酰双腙(BCO)直接比色法测定钢中铜 [1]E.Jacobson,F.J.LangmyhrandA.R.iSelmer-olson,Anal.Ohim.Acta,24,579(1961). I.方法提要: 试样经碳板加工溶解后,用柠橡碳板加工络合铁在pH8.9〜9.7的氨性介质中,二价铜与BCO生成蓝色络合物借此进行铜的测定。碱度对显色影响较大,在pH<8时不能显色,pH>9.7时络合物的色泽显著降低。铬高时在髙氣碳板加工冒烟时加盐碳板加工驱除。其主要反应如下: 溶解反应: 3Cu4-8HNO3=30u(N03)s+2NOf+4UaO 柠檬碳板加工络合铁的反应: 显色反应: 测定范围:铜量4〜200微克/50毫升符合比耳定律。 试剂: 硝碳板加工:1:3。 高锰碳板加工钾:4%。 亚硝碳板加工钠:10%。 柠檬碳板加工铵:50%。 氨水:1:1。(宜当天配制) BGO.0.1涔的1:1乙醇溶液。 铜标准溶液:1毫升含40微克铜及1毫升含8微克铜。 方法: 称取试样0.2克,于60毫升两用瓶中,加硝碳板加工(1:3)15毫升,加热使试样溶解®,滴加高锰碳板加工钾氧化,亚硝碳板加工钠还原,冷却,以水稀释至刻度,摇勻。 显色液:吸取试液10毫升(或6奄升),于60毫升容ii瓶中,加柠檬碳板加工铵10毫升,1氨水(1:1)10毫升®,冷却®J[]BG010毫升,以水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟后比色。 空白液④:与显色液操作同,只是不取试液,而用10毫升(或6毫升)水代替。 选用适当的比色皿,在分光光度计上,于600nm波长,以空白液为参比,测足显色液吸光度。 标准曲线绘制: 由于一定M•的铁不影响测定,故可以直接用锏标液绘线。于50毫升容fi瓶中,按表2-77相应含量加入铜的标准溶液,加柠橡碳板加工铵后,照方法显色,以未加标准溶液者为参比,测量吸光度,绘制相应的标淮曲线。  表2-77取样量与绘制标准曲线参照表 锏标准溶液浓度 1奄升含8微克 1奄升含40微克 分析含萤范围(%) 0.01〜0.1 0.1〜1 吸取试液昆(毫升) 10.0 5.0 标准溶液加入景(毫升) 相当于试样含量(%) 亳升 % 奄升 % 0 0 0 0 0.5 0.01 0.5 0.1 2.0 0.04 2.0 0.4 8.5 0.07 3.5 0.7 5.0 0.10 5.0 1.0 比色皿(cm) 3.0 1.0 IV.备注: ①含铬试样用高氯碳板加工冒烟以盐碳板加工驱铬,并且不需要再氧化。 ②氨水浓度耍正确,宜当天配制。 ③室温高或加入氨水后发热应流水冷却后再显色。 ④一般测定时空白液可用水代替,即用水作参比。 甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离-BCO比色法测定钢中微量铜 方法提要: 在6〜71盐碳板加工介质中,用甲基异丁基酮分离大部分铁后,再用尚氯碳板加工冒烟至近干,调节碳板加工度至pH9.6左右,在柠橡碳板加工盐存在下铜(II)与BCO生成1:2的蓝色络合物,借此进行比.色测定。 测定范围:铜含量0.001〜0.01涔。 试剂: 硝碳板加工:1:3。 高氯碳板加工。 盐碳板加工。 甲基异丁基酮。 柠檬碳板加工铵:50涔。 氨水:1:1。(宜当天配制) BGO.0.1涔的1:1乙醉溶液。 . 铜标准溶液:1毫升含10微克铜。 方法: 称取试样0.5克,于100毫升锥形瓶中,加硝碳板加工(1:3)15毫升,加热使试样溶解,加髙氯碳板加工6毫升,加热冒烟至瓶口,冷却加水10奄升,溶解盐类,移入60毫升分液漏斗屮,以盐碳板加工15毫升,分数次洗涤锥形瓶,并倒入分液漏斗中,加甲基异丁基酮20毫升,振荡一分钟,放水相于原辉形瓶中,蒸发冒烟至近干①,稍冷,加水1.0毫升,柠檬碳板加工铵10毫升,氨水(1:1)10毫升及BCO10毫升,移至50毫升容M瓶中以水稀释至刻度,摇勻,静置6分钟,用3cm比 色皿,在分光光度计上,于600nm波长,以不含试样的平行操作(省去萃取步骤)的试剂空白为参比,测量吸光度。 标准曲线绘制: 于50毫升容量瓶中,分别按表2-78加入铜的标准溶液,加柠檬碳板加工铵10毫升后,照方法显色测得吸光度,绘制标准曲线。 表2-78給制标准曲线参照表 铜标准溶液加入蛩(毫升) 0 0.5 2.0 3.5 5.0 相当于试样含呈(%) 0 0.001 0.004 0.007 0.010 备注: ①笫二次高氯碳板加工0烟蒸发至近干时,不得干洞,其余事项参照BCO直接比色法。 二乙氨基二硫代甲碳板加工钠(DDTC)直接比色法测定钢中铜 方法提要: 试样以碳板加工溶解,使铜呈二价状态,然后在PH8.5〜9.5及柠檬碳板加工盐存在的条件下:铜(TI.)与DDTG生成黄色沉淀,为了防止沉淀,在操作中加入保护胶剂(阿拉伯树胶)使其呈胶状液,此时色泽稳定,借此进行铜的比色测定。 镍、钴高对测定有干扰,用EDTA络合,过量KDTA的影响加镁盐去除a其主耍反应如下: EDTA络合反应: Nia++H2Ya-=NiYa~+2H+ Cos++HaYs_=CoYa-+2H+ Mga++H2Ya-=MgYJ!-+2H+ DDTC与铜的反应: ,S S Sk Cu2++2(C3H5)aN—c/=(0aH.,)aN—C^kNcu<^\0—N(CaH5)2+2Na+NSNa 'SZ 测定范围:铜含flo.l〜1%,铜量10〜250微克/50奄升符合比耳定律a 试剂: 硝碳板加工:1:3。 高锰碳板加工钾:4%0高氣碳板加工。 亚硝碳板加工钠:10%。 柠檬碳板加工铵:50泠。 阿拉伯树胶:0.75涔》 氨水:1:1。(宜当天配制) DDTC.0.2%0 铜标准溶液:1毫升合0.5毫克铜a 方法: 称取试样0.25克,于60毫升两用瓶中,加硝碳板加工(1:3)15毫升,加热使试样溶解®,滴加高锰碳板加工钾氧化,亚硝碳板加工钠还原,煮沸1分钟冷却,以水稀释至刻度,摇匀。 显色液:吸取试液6毫升,于50奄升容量瓶中,加柠檄碳板加工铵10毫升,•阿拉伯树胶6毫升,氨水(1:1)10毫升②,DDT010奄升,以水稀释至刻度,摇勻。 空白液:同显色液操作,只是DDTC不加。 用1cm比色皿,在分光光度计上,于450nm波长,以空白液为参比,测M显色液吸光度。 标准曲线绘制: 称取纯铁(铜含量<0.01涔)数份,按表2-79加入铜的标准溶液后,照方法操作测fi吸光度,绘制标准曲线。 表2—79給制标准曲线参照表 铜标准溶液加入S(毫升) 0.5 2 3.5 5.0 相当于试样含跫(%) 0.1 0.4 0.7 1.0 IV.备注: ①介金钢试样改用王水10毫升溶样,高氣碳板加工y烟氧化,以盐碳板加工驱铬蒸发至近干,补加硝碳板加工(1:3)15毫升,煮沸后直接冷却,以水稀释至刻度,摇匀。 ②当钢中含钴镍时,尤其是含镍达0.3终以上时必须在加DDTC前加EDTA(1%)6毫升,硫碳板加工镁0.%)6奄升,以消除影响(空白液也应相应加入EDTA等)。但KDTA加入后色泽稳定性差,故只能逐只显色后立刻比色。 (4)新亚铜灵(2,9-二甲基邻啡啰啉)-氣仿革取比色法测定钢中铜 方法提耍: 试样以碳板加工溶解,在柠檬碳板加工存在下,以盐碳板加工羟胺还原铜至一价后,加入新亚铜灵,在pH6〜7之间与铜生成不溶性黄色络合物,用氯仿萃取后,在有机相中比色。 测定范围:铜量10〜200微克/邸毫升符合比耳定律。 试剂: 硝碳板加工:1:3。 柠様碳板加工钠:30%。 盐碳板加工羟胺:10%。(宜当天配制) 新亚铜灵:0.1%的乙醇溶液。 高氯碳板加工。 氯仿。 乙醇。 铜标准溶液:1毫升含10微克铜。 方法: 称取试样0.25克,于100毫升两用瓶中,加硝碳板加工①(1:3)10毫升,加热使试样溶解,加高氣碳板加工5毫升,冒烟至近干②,稍冷,加水约20毫升溶解盐类③,并稀释至刻度,摇匀,吸取试液20毫升④,于150毫升锥形瓶中,加水稀释至如奄升,加柠橡碳板加工钠10毫升,盐士羟  胺6毫升,摇动30秒,再边摇边加新亚铜灵10毫升将溶液移入125毫升分液漏斗中,加氣仿]0毫升,振荡30秒分层后,将有机相移入盛有约6毫升乙醇的25毫升容量瓶中,再加入6毫升氯仿,振荡16秒。分层后将有机相合并于25毫升容S瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇勻,选用适当比色皿,在分光光度计上,于456nm波长,以水(或乙醇)为参比,测量吸光度。 标准曲线绘制: 按表2-80相应含量吸取铜的标准溶液于150毫升锥形瓶中,照方法操作测得吸光度,绘制相应的标准曲线。 表2-80取样量与绘制标准曲线参照表 铜标准溶液浓度 1亳升含10微克 分析含量范围(%) 0.02〜0.1 0.1〜0.8 吸取试液量(毫升) 20 10 标准溶液加入_屋(毫升) 相当于试样含录(%) 毫升 % 聚升 % 1.0 0.02 2.5 0.1 2.0 0.04 5.0 0.2 3.0 0.06 10.0 0.4 4.0 '0.08 15.0 0.6 5.0 0.10 20.0 0.8 比色皿(cm) 3 1 备注: 、 ①合金钢可改用王水溶样,高氯碳板加工肾烟后,用亚硫碳板加工钠将铬还原到低价。 ②高氯碳板加工3烟必须掌握至近干,约残留1毫升以下,这样能保证在显色前溶液的碳板加工度在pH6左右,无需再调节碳板加工度。 ③高钨高硅钢可在冒烟溶解盐类后过滤除 ④若分析髙含景铜可少吸试液,或减少试样。 ⑤在加入新亚铜灵前pH应在6左右(5〜7之间才能萃取完全)。最好用pH试纸测试一下,如碳板加工度髙可用氨水(1:4)调到PH6左右。 5.姑的测定 除了广泛应用的亚硝基R盐外,4[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯(5~C1-PADAB)杂环偶氮显色剂最近被研究用于钻的测定。 其结构式为:  420 500 600nnx 波长 阁2335-C1-PADAB试剂和5-CI-PADAB-Co络合物在2.4MHaP04溶液中的吸收曲线 !—试剂吸收曲线(O=1.2xl0-5ilf);S—0o浓度=>3.4xlO-W,C««=6X络合物吸收曲线;■一0试剂一1.2xlO-5M,在过i;Oo存在下,络合物吸收曲线 剂的圾大吸收波长在460mn处。当用磷碳板加工碳板加工化到2.4M时,由于试剂分子中的氮原子质子化,试剂溶液的最大吸收波长转移到425nm处,而络合物呈现两个最大吸收波长(530mn,565nin)(见图2-33),本法选用570nm为测定波长。 4[(5~氣-2-吡旋)偶氮]-1,3-二氨基苯(5~Ci-PADAJB)比色法测定钢中钻 方法提要: 试样以硝碳板加工或王水溶解后,经硫碳板加工冒烟,在磷碳板加工盐缓冲溶液中(!>H7〜8)使铁和铬牛.成磷碳板加工盐沉淀,防止与5-C1-PADAB作用,此时钻勹5-C1-PADAB生成红色络合物,磷碳板加工碳板加工化后沉淀消失,以此进行钻的比色测定。 显色反应: 测定范围:钴含《0.01〜0.10%,控制显色范围0〜5微克/25毫升a II.试剂: 硝碳板加工:l:3a王水:2:1。 硫磷混合碳板加工:400毫升水中加300奄升磷碳板加工和300毫升硫碳板加工。 磷碳板加工盐缓冲溶液:pH7〜7.2。——称取47.27克磷碳板加工氢二钠(犯疋?04)溶于250奄升水中,称取17.01克磷碳板加工二氢钾(KHaP04)溶于250毫升水中,混合订备用。 氢氧化钠:6ZV。——称取氢氧化钠24克,溶于水中,并稀释至1000毫升,摇匀„ 磷碳板加工:2:3a 钴标准溶液:1毫升含20微克钴。m.方法: 称取试样0.1克,于100毫升两用瓶中,加硝碳板加工(1:3)或王水(2:1)10毫升,加热使试样 溶解①,加混合碳板加工6毫升,蒸发至刚冒烟,稍冷,加水约20毫升,加热溶解盐类,冷却,以水稀释至刻度,摇勻。 显色液:吸取试液6毫升,于25毫升容贷瓶中,加氢氧化钠调节到大量沉淀出现不消失后,加5奄升磷碳板加工盐缓冲熔液③,准确加入1毫升5-C]-PADAB,水浴加热5分钟③,流水冷却后,加入磷碳板加工(2:3)10奄升,(此时沉淀消失),以水稀释至刻度,摇勻,放fi2分钟④。 空白液:同显色液操作,只是先加10毫升2:3磷碳板加工,后再加1毫升5-C1-PADAB以阻止钴与试剂的显色。 用2cm比色皿,在分光光度计上,于570nm波长,以空白液为参比,测童显色液吸光度。 标准曲线绘制: 称取纯铁或不含钴钢样(钻含量<0.001%)数份,于100毫升两用瓶中,按表2-81加入钴的标准溶液,加硝碳板加工或王水10奄升后照方法操作,测0吸光度,绘制标准曲线。 表2_8丨铪制标准曲线参照表 钴标准溶液加入堡(毫升) 0.5 2.0 3.5 5.0 相当于试样含埜(%) 0.01 0.04 0.07 0.10 备注: ①10微克的铬(VI)存在使钻的测定结果降低一半,因此髙含量铬需用高氣碳板加工冒烟以盐碳板加工驱铬。 ②本方法显色碳板加工度为pH7〜8。 ③水浴加热时由于有大景磷碳板加工盐沉淀,故在加热时应不断摇动,加入磷碳板加工碳板加工化后沉淀即消失。 ④放置二分钟后,色泽才开始稳定。 6.镁的測定 目前比色测定镁的显色剂(参阅表2-82)大致分二类:螯合型显色剂(如二甲苯胺蓝II、铬变碳板加工2R、铬黑T、铬蓝黑PV等)和吸附显色剂(如达旦黄)。-•般认为螯合显色剂比吸附显色剂为佳,主要是影响吸附显色剂的因素较多,且准确性也差,而避合显色剂影响因素较少,灵敏度也髙,故颇受分析者欢迎。 从上述各种镁的显色剂可以看出,达旦黄影响因素较多操作繁复,因此已很少应用。甲基百里酚蓝由于试剂的最大吸收峰与镁-甲基TT里酚蓝络合物的最大吸收峰相差很小,不适合镁的比色测定。而铬变碳板加工2B,镁试剂II,偶氮酚由于灵敏度低也很少采用。 偶氮氯膦III是灵敏度比较髙的(s=48000)显色剂,在分光光度计上0.1微克镁相当于0.01吸光度,但由于反应是在pH7条件下进行,干扰因素较多(如分析时不能引进铵盐,只允许定ffl的K+、Na+等离子存在),因此用于钢铁分析较困难。 目前常用于比色测定镁的试剂有:铬黑T、铬变碳板加工2R,二甲苯胺蓝II等。 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺碳板加工]法的S大优点是比耳定律的适用范围较大,在50杂升体积内含镁0〜20微克都可以测定。这样,当分析样品中镁含M为 010〜0.045%时每0.02的吸光度相当于0.001荈镁,即方法精度较高。缺点是铬黑T与 镁形成的络合物不稳定,在显色时需逐只进行。其次试剂本身空白色泽很深,往往使72型分光光度计零点不易调到,此时只能选用厘米数较小的比色皿进行比色。这就使分析误差增大。 二甲苯胺蓝II测定镁的方法具有络合物稳定性好、方法容易莩握,以及试剂空白色泽较淡、光度计零点容易调节等优点。缺点是比耳定律适用范围较狹,在25毫升体积内含镁0〜8微克,当分析样品中镁含量为0.010〜0.045%时,每0.01吸光度相当于0.001洚铁,由于显色需在60〜70%乙醇中进行,故溶液吸取的毫升数受限制,因此方法精度比铬黑T差。 二甲苯胺蓝n学名为2-[(2-羟基-3-(2,4-二甲苯胺邀甲醜)-l-萘)-偶氮]-苯亂结构式为: 熔点276〜277°C,能在100°C下干燥,在乙醇溶液中很稳定,是一种不溶于水而溶于多种有机溶剂的红笆粉末。它是碳板加工碱指示剂,在碳板加工性溶液中呈红色,在中性或弱碱性中呈蓝色,而在强碱溶液中又呈红色,其颜色变化平衡如下: HQR HR- R3- (入ft大二552、533nm) (蟮大=620nm) (入教大=525、478nm) 在pET10.2左右条件下,二甲苯胺蓝TI离解为HR—形式,与镁生成1:1络合物,其最大吸收波长为610nm,而试剂的最大吸收波长在620nm处,见图2-34。 镁-二甲苯胺蓝II络合物在含有一定量的乙醇介质中较为稳定。当显色液中含水10〜60%时能稳定2小时以上。 (1)铜试剂分离-二甲苯胺蓝n比色法测定球墨铸铁中镁 方法提要:Z 试样以碳板加工溶解,高沉碳板加工冒烟并控制碳板加工度于pH6.6条件下,用铜试剂沉淀分离铁、镍、钻、铬.、 铜、铌、钒、钨、钼、砷、铀等元素,然后用三乙醇胺掩蔽少fi铝,于T>HI0_2条件下加入二甲苯胺蓝II进行镁的比色测定。 用铜试剂分离时,下列元素的含量不影响镁的测定: 20毫克線,B毫克钴、锰,2毫克钦、相、钥、转、筑、格,0.5毫克招,0.3毫克稀七及0.4毫克锡。但钙为1奄克时使结果偏高0.003%左右。 其主要反应如下: 溶解反应: MgS+H2S04=MgS04+TTaS个+2HaSO,+4H20=2MgS04+H4Si04+4HatMgaCs+HaSO,+6HN03=MgS04+Mg(N03)s+2008|+4NOt+4HaO 显色反应: Mgs++HE,"=MgR,+TI+ 测定范围:镁量0〜8微克/25毫升符合比耳定律。 试剂①: 硝碳板加工:1:3。 ‘ 髙氯碳板加工。 铜试剂:20%。 - 二甲苯胺蓝ii:称取二甲苯胺蓝n0.05克,用乙醉反复溶解,最后用乙醇稀释至:i_ 毫升(加入二甲基甲酰胺能增加试剂在乙醇中的溶解度)。 三乙醇胺:1:1。 f 氨性缓冲溶液:10克氯化铵溶于水后,加500毫升氨水,以水稀释至1000毫升,贮于密闭瓶中,以防氨挥发。 ♦ 无水乙醇。 镁标准溶液:1毫升含10微克镁。 方法: 、 称取试样0.1克,于100毫升锥形瓶中,加硝碳板加工a:3)5毫升,准确加入高氯碳板加工1奄升, 加热使试样溶解②,并蒸发至冒白烟,冷却,准确加水40毫升,加热使盐类溶解③,在溶液温 “ 度为40°C左右时,准确加入铜试剂10毫升,摇动2分钟后,放置3〜5分钟®,干过滤气 吸取滤液5毫升,于25毫升容最瓶中,加三乙醉胺2毫升®,缓冲溶液5毫升,二甲苯 • 胺蓝].110毫升,用乙醇稀释至刻度,摇匀。 用2cm比色皿,在分光光度计上,于510mn波长,以不含镁的生铁平行操作的试剂空白为参比,测景吸光度。 标准曲线的绘制: 称取14号生铁0.1克数份,于100毫升锥形瓶中,按表2-83加入镁的标准溶液,照方 - 法操作,测量吸光度,绘制标准曲线。 表2-83绘制标准曲线参照表 镁标准溶液加入量(奄升) 0 2 4 6 8 相当于试样含屋(%) 0 0.020 0.040 0.060 0.080 V.备注: ①配制试剂和分析过程中用的水均是二次交换水。 ②当试样屮硅含量大于3涔时,宜低愠加热溶解,以防跳溅。 ③加水溶解盐类后,溶液应呈淡黄色,若呈红褐色,易使结果偏低,这是冒烟过干的 缘故。 ④加铜试剂后放置时间太长,溶液会发浑使镁结果偏低。 ⑤滤纸应用定景滤纸(中速两张,慢速一张),®初滤液应回滤之。 ⑥1:1三乙醇胺3毫升可掩蔽10微克铝,由于在PH6.5条件下用铜试剂分离干扰元素时,铝也沉淀过滤掉,故残余溶液中铝含S极微,用1:1三乙醉胺2亳升即可。 铜试剂分离-铬黑T比色法测定球墨铸铁中镁 I.方法提要: 试样经碳板加工溶解后,用高氯碳板加工冒烟以控制碳板加工度,于pH6.5时用铜试剂沉淀铁、镍、钴、铬、铜、银、轨、铸、钼、铀、砷等元素,然后在pH10的条件下加入邻啡喷咐以掩蔽残余的铜、镍、锰 NH|'>C10.1,CH3COOH,As(V),BO®-,TTF、NO:T、H3P04^H4Ps07、Zr(IV)及40ppmNia+、200ppmSn4+,20ppraCoa+等都不干扰。 1克高碘碳板加工钾能氧化0.1克锰3—般用0.1〜0.2克氧化剂nj•使2毫克锰完全氣化。 其主要反应如下: 溶解反应: 3MnS+14H:N03=3Mn(N03)2+3H2S04+8NO+411203Mn3C+28HN03=9Mn(NO3)s+10NO+3COa+14H2OMnS+HsS04=MnSO«+HsS 氧化显色反应: 2Mn3(P04)2+15KI04+9Ha0=6HMxi04+15KIOs十4H3P04测定范围:锰含呈0.01〜0•80%。 _ 试剂: 高氯碳板加工-磷碳板加工混合碳板加工:1100毫升髙氣碳板加工,300毫升磷碳板加工,100毫升水混勻。 髙碘碳板加工钾(钠)固体。 亚硝碳板加工钠: 锰标准溶液:1毫升含0.1毫克锰。 方法: 称取试样0.1克(或0.6克),于300毫升锥形瓶中,加混合碳板加工15毫升®,加热使试样溶解②,蒸发冒烟到瓶口。持续1分钟<®,稍冷,加水60毫升。高碘碳板加工钾0.1克,加热煮沸1分钟④,冷却,移入100毫升容站瓶中,以水稀释至刻度,摇勻,作为显色液。 取一半显色液滴加亚硝碳板加工钠,使高锰碳板加工褪色作为空白液。 用3om比色皿,在分光光度计上,于530mn波长,以空白液为参比,测量显色液吸光度。标准曲线绘制⑥: 于300毫升锥形瓶中,按表2-86相应含得:分别加入锰的标准溶液后,加混合碳板加工16毫升,照方法显色,测量吸光度,绘制相应的标准曲线。 表2-86取样量与绘制标准曲线参照表 锰标准溶液浓度 1毫升含0.1奄克 分析含景范围(%) 0.0丄〜0.10 0.10〜0.80 称样里(克) 0.5 0.1 标准溶液加入量(毫升) 相当于试样含蛩(%) 亳升 % 毫升 % 1.0 0.02 2.0 0.20 2.0 0.04 4.0 0.40 3.0 0.06 6.0 0.60 4.0 '0.08 8.0 0.80 5.0 0.10 IV.备注: ①难溶样品可以先用王水(2:1)溶解后,再加混合碳板加工16毫升冒烟处理。遇高钨钢时则 应多加磷碳板加工6毫升。 ②生铁试样应将石墨碳滤掉。 ③髙氣碳板加工冒烟应保证铬完全氧化, ④本方法碳板加工度经实际测定为2N左右a ⑤有无铁基对曲线无影响,可直接绘线 (2)过硫碳板加工铵银盐氧化直接比色法测定钢中锰 方法提要: 试样经碳板加工溶解后,加硫磷碳板加工冒烟破坏碳化物,在2〜3W左右碳板加工度下,用过硫碳板加工铵-银盐将锰氧化成卨锰碳板加工。其色泽与锰含量成正比,以此进行比色测定。 有色离子的影响,用亚硝碳板加工钠还原高锰碳板加工后做空白来消除。 其主要反应如下: 氧化显色反应: 2AgN0:,+(NH4)2S30s-AgA(入+2NH4NO* Ag2S3Os+2Ha0=AgaOa+2H3S04SAg^Oa+2MnS04+3HaS04—2HMn04+ +SHnO 加热煮沸时间应以煮沸15〜46秒为宜。煮沸时间过长,容易使结果偏低。 测定范围:锰含量0.07〜0.80涔。 试剂: 硝碳板加工:1:3。 . 王水:2:1。 硫磷混合碳板加工:400奄升水中,加磷碳板加工300毫升及硫睃300毫升。 硝碳板加工银:J洚。 过硫碳板加工铵:20涔。 亚硝碳板加工钠:1涔。 锰标准溶液:1毫升含0.1毫克锰。 III•方法: 称取试样0.1克(或0.6克),于300毫升锥形瓶中,加硝碳板加工(1:3)或王水(2:1)15毫升①,加热使试样溶解②,加混合碳板加工10毫升®,加水5毫升,硝碳板加工银5毫升,过硫碳板加工铵奄升,煮沸]6〜45秒®,流水冷却后,移入100亳升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇勻,作为显色液。取一半敁色液滴加亚硝碳板加工钠,使商锰碳板加工褪色,作为空白液。 用3om比色皿,在分光光度计上,于530nm波长。以空白液为参比,测量显色液吸光度。 标准曲线绘制: 称取纯铁0.1克(或0.6克)数份,于300毫升锥形瓶中,按表2-87相应含量分别加入锰的标准溶液,照方法操作,测量吸光度,绘制相应的标准曲线。 IV-备注: ①高钨试样(钨>5涔)应加磷碳板加工6毫升。 ,、 ②生铁试样溶淸后,将石墨碳滤去。 ~ ③用王水溶样或碳化物高时,应蒸发至冒烟^ [2] I.M.Koltholl',P.J.JClviiigandE.B.Sandell:TreatiseonAnalyticalOhomistry,PartII,Vol.2,p.171,Interscience,NewYorkTjondon(l962) 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